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盐酸左西替利嗪的液相色谱测定

点击次数:159      发布时间:2020-03-16

盐酸左西替利嗪的测定

摘要:本文建立了盐酸左西替利嗪的HPLC测定方法。结果表明,采用色谱柱Inertsil SIL 100A (4.6×250 mm,5 μm)分析,盐酸左西替利嗪的理论塔板数大于12000,拖尾因子小于1.5,并且供试品溶液的峰面积RSD小于0.1% (n=3),满足相关要求。此方法可为盐酸左西替利嗪的检测提供参考。
关键词:盐酸左西替利嗪 Inertsil SIL 100A HPLC 硅胶柱

 

1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪;
色谱柱Inertsil SIL 100A (4.6×250 mm,5 μm;P/N 5020-01712);
WondaDisc针式过滤器(P/N:8810-21322);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
WondaPipet移液枪WondaPipet PMII-100(P/N:8510-10004)、WondaPipet PMII-1000(P/N:8510-10006)。

1.2 分析条件

色谱柱:Inertsil SIL 100A (4.6×250 mm,5 μm )
流动相:乙腈:水:硫酸溶液=965:33:1(v:v:v)
柱温: 30℃
波长:230nm
流速:2.0 mL/min
进样量:10 μL

1.3 溶液的制备

硫酸溶液:取50mL水至100mL量瓶,移取5.5mL浓硫酸置于同一量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。
供试品溶液:取适量样品,配制成0.6mg/mL的溶液。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件(1.2)进行采集,供试品溶液色谱图如下:

2.2 精密度实验

将供试品连续进样3针。按上述实验条件(1.2)进行采集。其结果如下所示。

次数保留时间峰面积理论塔板数拖尾因子
115.3945435148122091.455
215.4255433891120231.444
315.4515428639122141.438
AVE15.4235432559121491.446
RSD(%)0.1850.0640.8960.596

3. 结论

采用色谱柱Inertsil SIL 100A (4.6×250 mm,5 μm )分析,盐酸左西替利嗪的理论塔板数大于12000,拖尾因子小于1.5,与相邻杂质峰能达到基线分离,并且供试品溶液的峰面积RSD小于0.1% (n=3),满足相关要求。此方法可为盐酸左西替利嗪的检测提供参考。

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