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DB-624毛细管柱柱温的选择要怎么做?

点击次数:248 发布时间:2021-03-14 返回
   DB-624毛细管柱在使用前都要对其性能进行评价。能反映柱子综合性能的有三项主要指标,即柱效、表面惰性和热稳定性。但这三项指标数值随测试样品和操作条件而异。规定标准化的色谱参数和测试样品,才能准确地测量和客观地评价柱子性能。Grob等人规定了标准化测试条件并且提出用各种极性、各种官能团的混合物进行测试,以便考核柱子的不同性能,如极性和酸碱性等。
 
  DB-624毛细管柱柱温的选择:
  柱温是影响色谱分离和分析效率的重要参数,所以要根据分析目的和被测物性质,如:被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少,通过实验优化得到合适的柱温。交联型毛细管色谱柱相对而言柱流失比较少,可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式,从而提高分离度和柱效。
  (1)初始温度的选择
  初温的确定取决于谱图上较早流出峰的分离度,一般应低于样品中较低沸点组分的温度。
 
  (2)升温速率的选择
  升温速率对色谱分离度和峰形的影响较大,对于多组分分析,可以设置多阶、不同升温速率的升温程序,以得到较好的分离效果和峰形。
 
  (3)终点温度的选择
  程序升温温度的确定主要取决于固定相和被测样品中较高沸点的物质。另外,对于基质复杂的样品,可以考虑在固定相规定较高温度下适当提高温度(但接质谱不要这样做),并且在此温度下适当延长保持时间。
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