卡尔费休水分仪

仪器简介：

一、概述 
   ZKF-1（A）型卡尔费休水分测定仪是中国仪器仪表协会和分析测试协会受科学技术部条件财务司的委托共同推荐的新型国产仪器。现由获得上海市科技创新资金（种子资金）的立项单位--上海超精科技贸易有限公司生产和销售。该项目已由上海市高新技术成果转化办公室正式认定发证。（项目编号为：20020410） 
   该产品在ZKF1基础上配置了运算打印器，将测定数据及输入值经运算后可通过数显或打印将结果输出。该仪器测试技术指标及性能上属国内水平。获*局颁发的发明（号：ZL 97 1 00943.0）。

A . 主要用途和适用范围
       容量滴定卡尔费休（Karl Fischer）法，是测定物质水分的各类化学方法中，对水zui为专一，zui为准确的方法，已成为目前上通用的分析方法。ZKF1（A）卡尔费休水分仪是一种采用卡尔费休容量滴定法测定水含量的完善的自动分析系统，是一种很适用的常规分析仪器。
       该仪器原则上可用于药物、有机化工、无机化工、石油化工、化肥、农药、染料、涂料、食品饮料、表面活性剂、化妆品、纤维等对象中所含水分的测定。
       由于被测物的特性各异，因此，在实际测定时应选用能将被测物溶解的溶剂。

B .  产品特点
 ⑴   测定精度高——电极极化电压控制；由“快速 – 中速 – 慢速 – 终点的滴定过程，并由高亮度的LED数码管清晰显示测定结果，分辨率为0.01ml.

· 由双铂电极极化电压判断并显示反应终点，终点滴定。
· 采用精良制造的计量管，容量误差≤±0.004
· 全封闭系统，避免环境水份的渗入。

⑵  测定范围宽
0.001% – 100 % 含水量。

 ⑶  操作简便——通过简单地按动功能键，即可自动完成试剂吸入，回液，测定及溶剂的注入和废液的排出。采用的瓶口接头，可方便实行管路系统与常规的含（无）吡啶试剂瓶及溶剂瓶连接。
· 按键操作：
1． 按“电源”开关，仪器便处于通电或断电状态。
2． 按“溶剂”键，溶剂便自动吸入反应杯。
3． 按“排液”键，反应杯中的废液便自动排出，进入废液瓶。
4． 按“搅拌”键，反应杯中的搅拌子处于“搅拌”或“停止”状态。若处于“搅拌”状态，可通过旋钮实现无级调速。
5． 按“准备”键，平面阀自动切换至“准备”位置。卡氏试剂便会自动吸入计量管，为下一步测定作准备。
6． 按“回液”键，计量管中的卡氏试剂便会自动回入试剂瓶，使试剂得以均匀和平衡，以保证测定的精度。若初始阶段，按“回液”键，能起到排除空气的作用， 确保测试精度。
7． 按“测定”键，平面阀自动切换至“测定”位置，仪器便自动滴定，并由一般量 滴定→中微量滴定→小微量滴定在滴定过程中自动切换，直至反应终点，自动停止滴定，并自动报警，红灯显示， 数显显示试剂的容量值。
8． 按“复位”键，可中止上述5、6、7中的动作，为功能改变起转换作用。
因此，操作者仅需按动功能键，仪器便自动实现所需的功能动作，操作十分简便、可靠。
· 采用试剂瓶接头（号：289219）。
· 采用标准吡啶或无吡啶试剂。
· 采用高亮度数码管，清晰显示。
· 一旦操作有误，可立即中断，并重新操作。
⑷  保护环境和健康——采用全封闭管路系统，以填充硅胶的干燥管防止大气中水分的渗入和消除卡尔费休试剂中有毒气体的逸出，保障人员健康。
· 经测定后的废液因含有有害物质，必须遵照环保的要求进行处理，以免对环境造成不良影响。
· 仪器运行平稳，无噪音。

C . 使用环境条件
温度：    10 ～ 30℃
相对湿度：  ≤75 %
电源电压：  220V±22V        频率：50Hz      电源必须接地良好。
    仪器应置于平稳的工作台上，避免强光照射，不使用时，为避免光学反应，应罩上遮光透气的外罩。

二、工作原理及结构特点

A． 基本原理
    ZKF-1（A）卡尔费休水分测定仪是基于与已知水当量的卡尔费休试剂进行定量反应，                          测定存在于试样中的任何水分（游离水或结晶水）的仪器。
         卡尔费休的基本原理是利用碘氧化二氧化硫时需一定量的水参加，反应式为：
             I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O    2C5H5NHI + C5H5NSO3
             C5H5NSO3 + CH3OH     C5H5N·HSO4CH3 
         *步反应是与水作用，第二步反应是使*步的生成物砒啶三氧化硫络合物与甲醇反应，以促进*步反应的进行。

    滴定过程由两端加上电源的双铂电极跟踪，从去极化的双铂电极所得到的电流信号来控制滴定。当溶液中只有碘化物存在时，电极极化无电流通过，而当达到滴定终点时（水反应完毕），溶液中游离碘存在，使电极去极化，电流骤增，使一个电极上的碘（Iˉ）被氧化，而另一个电极上同样量的碘（I2）被还原，此时根据所消耗的卡尔费休试剂量即可计算出样品中的含水量。

B．主要部件的作用及结构特点
   计量部件———由计量管、活塞、驱动电机和机械传动系统等组件组成。
平面阀部件——由阀体、阀板及驱动电机等组件组成。
反应杯部件——由反应杯、滴定管、电极及搅拌系统等组件组成。
   注、排液部件—由电动隔膜泵组成。
           以上结构特点是：
   卡尔费休试剂进入系统可精密计量滴定。系统既密闭不泄漏，又能自动切换；注、排方便。无级调速可确保试剂充分反应。电极的极化电压通过电路系统显示反应终点； 
          并显示得知卡尔费休试剂反应所消耗的容量，可方便地计算出对应的水含量。

数据处理、打印部件
该部件可单独作为仪器的附件，用户可按需要选用（带A型）。
该部件由数据处理和打印两大功能。
其作用：是自动将仪器反应过程中的试剂消耗数据与外部输入的标样水和样品的质量进行运算，并通过显示器和打印两种方式输出结果。
结构特点：自动采样与外部键盘输入相结合，结果显示与打印可随意。
三、技术性能
A． 主要性能
·卡尔费休容量法水分测定原理
·双铂电极极化电压测量滴定终点
·三位半LED数显（单位ml）
·可配置运算、打印附件（带A型）
·可使用所有标准的砒啶或无砒啶试剂
·电磁搅拌器可无级调速
·与标准试剂瓶和溶剂瓶方便连接的标准瓶接头及瓶口适配件
·电动隔膜泵控制溶剂的注入和废液的排出

B． 主要参数
•测量范围:   0.001 % – 100 % 含水量
•水份滴定重复性：  ≤0.01
•水份滴定的线性相关系数:  ≥0.998
·分辨率:  0.01ml
·滴定管标称总容量:  20 ml

四、尺寸、重量
A． 外形尺寸：
·主机       34 × 34 × 30 （cm）
·隔膜泵     21 × 12 × 6.5 （cm）
·数据处理器 12 × 20 × 6.5 （cm）

B． 重量：
主机       11 kg 
 
五、使用前及使用中的安全及安全保护
本仪器在使用中虽是全密封系统，但在试剂更换及废液处理时，仍需增强防范意识，应做到以下几点：
1.卡尔费休试剂是高度可燃溶液，因此，在使用场处严禁火种。
2.卡尔费休试剂及反应杯溶液均对人体有害。因此，在使用中应避免于皮肤接触， 特别是在更换试剂瓶或废液瓶时，应作充分准备，尽快将瓶接头与新的试剂瓶或废液瓶连接，并带防护手套。
3.废液必须经过稀释，并按环保要求处理。


                                                                                          

技术参数：

A． 主要性能
·卡尔费休容量法水分测定原理
·双铂电极极化电压测量滴定终点
·三位半LED数显（单位ml）
·可配置运算、打印附件（带A型）
·可使用所有标准的砒啶或无砒啶试剂
·电磁搅拌器可无级调速
·与标准试剂瓶和溶剂瓶方便连接的标准瓶接头及瓶口适配件
·电动隔膜泵控制溶剂的注入和废液的排出

B． 主要参数
•测量范围: 0.001 % – 100 % 含水量
•水份滴定重复性： ≤0.01
•水份滴定的线性相关系数: ≥0.998
·分辨率: 0.01ml
·滴定管标称总容量: 20 ml

主要特点：

⑴ 测定精度高——电极极化电压控制;由“快速 – 中速 – 慢速 – 终点的滴定过程，并由高亮度的LED数码管清晰显示测定结果，分辨率为0.01ml.

· 由双铂电极极化电压判断并显示反应终点，终点滴定。
· 采用精良制造的计量管，容量误差≤±0.004
· 全封闭系统，避免环境水份的渗入。

⑵ 测定范围宽
0.001% – 100 % 含水量。

⑶ 操作简便——通过简单地按动功能键，即可自动完成试剂吸入，回液，测定及溶剂的注入和废液的排出。采用的瓶口接头，可方便实行管路系统与常规的含（无）吡啶试剂瓶及溶剂瓶连接。
· 按键操作：
1． 按“电源”开关，仪器便处于通电或断电状态。
2． 按“溶剂”键，溶剂便自动吸入反应杯。
3． 按“排液”键，反应杯中的废液便自动排出，进入废液瓶。
4． 按“搅拌”键，反应杯中的搅拌子处于“搅拌”或“停止”状态。若处于“搅拌”状态，可通过旋钮实现无级调速。
5． 按“准备”键，平面阀自动切换至“准备”位置。卡氏试剂便会自动吸入计量管，为下一步测定作准备。
6． 按“回液”键，计量管中的卡氏试剂便会自动回入试剂瓶，使试剂得以均匀和平衡，以保证测定的精度。若初始阶段，按“回液”键，能起到排除空气的作用， 确保测试精度。
7． 按“测定”键，平面阀自动切换至“测定”位置，仪器便自动滴定，并由一般量 滴定→中微量滴定→小微量滴定在滴定过程中自动切换，直至反应终点，自动停止滴定，并自动报警，红灯显示， 数显显示试剂的容量值。
8． 按“复位”键，可中止上述5、6、7中的动作，为功能改变起转换作用。
因此，操作者仅需按动功能键，仪器便自动实现所需的功能动作，操作十分简便、可靠。
· 采用试剂瓶接头（号：289219）。
· 采用标准吡啶或无吡啶试剂。
· 采用高亮度数码管，清晰显示。
· 一旦操作有误，可立即中断，并重新操作。
⑷ 保护环境和健康——采用全封闭管路系统，以填充硅胶的干燥管防止大气中水分的渗入和消除卡尔费休试剂中有毒气体的逸出，保障人员健康。
· 经测定后的废液因含有有害物质，必须遵照环保的要求进行处理，以免对环境造成不良影响。
· 仪器运行平稳，无噪音。

C . 使用环境条件
温度： 10 ～ 30℃
相对湿度： ≤75 %
电源电压： 220V±22V 频率：50Hz 电源必须接地良好。
仪器应置于平稳的工作台上，避免强光照射，不使用时，为避免光学反应，应罩上遮光透气的外罩。