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883975-902色谱柱正确的使用过程
点击次数:742 更新时间:2021-06-27
883975-902色谱柱是气相色谱的核心部件,用以分离各种复杂的混合物。通过学习了解分离基本理论,了解分离的基本原理,在实际工作中根据测试项目选择合适的色谱柱,得到所需的分离效果。
883975-902色谱柱正确的使用过程:
加装保护柱
保护柱的作用是过滤掉来自流动相和样品的化学“拉圾”同时也可以有效除去流动相和样品中的不溶物。尽管现在的色谱仪在流动相吸入口、进样阀后部以及在色谱柱的两端都装有1、2μm等不同孔径的滤器,但滤器只能除去不溶性颗粒而不能除去化学污然,因此,加装保护柱是必要的,特别是在分析中药、中成药等复杂混合物和生物样品时更是保护分析柱不能缺少的措施。
保护柱填料应与分析柱一致,粒径可较分析柱大。保护柱属消耗品,经过一定次数的样品分析(50~100次)后,出现柱压显著升高或峰形变坏或基线漂移时,应考虑更换保护柱。
净化样品
当样品中含有对色谱柱有损害的化学成分,如产生长久性吸附的蛋白质、糖等有机分子和强吸附性物质,以及可能对柱填料产生破坏作用的基团离子。在进样前应尽可能对样品进行分离提纯以除去多余杂质组分。
避免过高的柱压
虽然色谱柱能耐受的压力可达6000psi,但过高及过大的压力变化均会缩短色谱柱的寿命,避免的方法是
(1)柱压过高时,尽可能采用较小的流速,以不超过柱更大允许压力的一半为宜。
(2)当流速较大时,应采取流速梯度的办法使流速分步到位。
(3)使用手动进样阀时,进样阀的切换要尽可能的快。否则超过20%的压力冲击会很快使柱报废。当使用多柱联用时,柱切换要避免在高压下进行。